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通常將欲沉積的材料制成板材-靶，固定在陰極上。基片置于正對(duì)靶面的陽(yáng)極上，距靶一定距離。系統(tǒng)抽至高真空后充入(10~1)帕的氣體(通常為氬氣)，在陰極和陽(yáng)極間加幾千伏電壓，兩極間即產(chǎn)生輝光放電。放電產(chǎn)生的正離子在電場(chǎng)作用下飛向陰極，與靶表面原子碰撞，受碰撞從靶面逸出的靶原子稱為濺射原子，其能量在1至幾十電子伏范圍內(nèi)。濺射原子在基片表面沉積成膜。
其中磁控濺射可以被認(rèn)為是鍍膜技術(shù)中最突出的成就之一。
它以濺射率高、基片溫升低、膜-基結(jié)合力好、裝置性能穩(wěn)定、操作控制方便等優(yōu)點(diǎn)，成為鍍膜工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域(特別是建筑鍍膜玻璃、透明導(dǎo)電膜玻璃、柔性基材卷繞鍍等對(duì)大面積的均勻性有特別苛刻要求的連續(xù)鍍膜場(chǎng)合)的首選方案。
1磁控濺射原理
濺射屬于PDV (物理氣相沉積)三種基本方法:真空蒸發(fā)、濺射、離子鍍(空心陰極離子鍍、熱陰極離子鍍、電弧離子鍍、活性反應(yīng)離子鍍、射頻離子鍍、直流放電離子鍍)中的一種。
磁控濺射的工作原理是指電子在電場(chǎng)E的作用下，在飛向基片過(guò)程中與氬原子發(fā)生碰撞，使其電離產(chǎn)生出Ar正離子和新的電子;新電子飛向基片，Ar正離子在電場(chǎng)作用下加速飛向陰極靶，并以高能量轟擊靶表面，使靶材發(fā)生濺射。
在濺射粒子中，中性的靶原子或分子沉積在基片上形成薄膜，而產(chǎn)生的二次電子會(huì)受到電場(chǎng)和磁場(chǎng)作用，產(chǎn)生E (電場(chǎng)) XB (磁場(chǎng))所指的方向漂移，簡(jiǎn)稱EX B漂移，其運(yùn)動(dòng)軌跡近似于一條擺線。
若為環(huán)形磁場(chǎng)，則電子就以近似擺線形式在靶表面做圓周運(yùn)動(dòng)，它們的運(yùn)動(dòng)路徑不僅很長(zhǎng)，而且被束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內(nèi)，并且在該區(qū)域中電離出大量的Ar正離子來(lái)轟擊靶材，從而實(shí)現(xiàn)了高的沉積速率。隨著碰撞次數(shù)的增加，二次電子的能量消耗殆盡，逐漸遠(yuǎn)離靶表面，并在電場(chǎng)E的作用下最終沉積在基片上。由于該電子的能量很低，傳遞給基片的能量很小，致使基片溫升較低。
磁控濺射是入射粒子和靶的碰撞過(guò)程。入射粒子在靶中經(jīng)歷復(fù)雜的散射過(guò)程，和靶原子碰撞，把部分動(dòng)量傳給靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成級(jí)聯(lián)過(guò)程。在這種級(jí)聯(lián)過(guò)程中某些表面附近的靶原子獲得向外運(yùn)動(dòng)的足夠動(dòng)量，離開(kāi)靶被濺射出來(lái)。
1.1磁控濺射種類
磁控濺射包括很多種類。各有不同工作原理和應(yīng)用對(duì)象。但有一共同點(diǎn):利用磁場(chǎng)與電場(chǎng)交互作用，使電子在靶表面附近成螺旋狀運(yùn)行，從而增大電子撞擊氬氣產(chǎn)生離子的概率。所產(chǎn)生的離子在電場(chǎng)作用下撞向靶面從而濺射出靶材。
1.1.1技術(shù)分類
磁控濺射在技術(shù)_上可以分為直流(DC)磁控濺射、中頻(MF)磁控濺射、射頻(RF)磁控濺射。
2磁控濺射工藝研究
2.1濺射變量
2.1.1電壓和功率
在氣體可以電離的壓強(qiáng)范圍內(nèi)如果改變施加的電壓，電路中等離子體的阻抗會(huì)隨之改變，引起氣體中的電流發(fā)生變化。改變氣體中的電流可以產(chǎn)生更多或更少的離子，這些離子碰撞靶體就可以控制濺射速率。
一般來(lái)說(shuō):提高電壓可以提高離化率。這樣電流會(huì)增加，所以會(huì)引起阻抗的下降。提高電壓時(shí)，阻抗的降低會(huì)大幅度地提高電流，即大幅度提高了功率。如果氣體壓強(qiáng)不變，濺射源下的基片的移動(dòng)速度也是恒定的，那么沉積到基片上的材料的量則決定于施加在電路上的功率。在VONARDENNE鍍膜產(chǎn)品中所采用的范圍內(nèi)，功率的提高與濺射速率的提高是一種線性的關(guān)系。
2.1.2氣體環(huán)境
真空系統(tǒng)和工藝氣體系統(tǒng)共同控制著氣體環(huán)境。
首先，真空泵將室體抽到一個(gè)高真空(大約為10-torr)。然后，由工藝氣體系統(tǒng)(包括壓強(qiáng)和流量控制調(diào)節(jié)器)充入工藝氣體，將氣體壓強(qiáng)降低到大約2X10-3torr。為了確保得到適當(dāng)質(zhì)量的同一膜層，工藝氣體必須使用純度為99.995%的高純氣體。在反應(yīng)濺射中，在反應(yīng)氣體中混合少量的惰性氣體(如氬)可以提高濺射速率。
2.1.3氣體壓強(qiáng)
將氣體壓強(qiáng)降低到某一點(diǎn)可以提高離子的平均自由程、進(jìn)而使更多的離子具有足夠的能量去撞擊陰極以便將粒子轟擊出來(lái)，也就是提高濺射速率。超過(guò)該點(diǎn)之后，由于參與碰撞的分子過(guò)少則會(huì)導(dǎo)致離化量減少，使得濺射速率發(fā)生下降。如果氣壓過(guò)低，等離子體就會(huì)熄滅同時(shí)濺射停止。提高氣體壓強(qiáng)可提高離化率，但是也就降低了濺射原子的平均自由程，這也可以降低濺射速率。能夠得到最大沉積速率的氣體壓強(qiáng)范圍非常狹窄。如果進(jìn)行的是反應(yīng)濺射，由于它會(huì)不斷消耗，所以為了維持均勻的沉積速率，必須按照適當(dāng)?shù)乃俣妊a(bǔ)充新的反應(yīng)鍍渡。
2.1.4傳動(dòng)速度
玻璃基片在陰極下的移動(dòng)是通過(guò)傳動(dòng)來(lái)進(jìn)行的。低傳動(dòng)速度使玻璃在陰極范圍內(nèi)經(jīng)過(guò)的時(shí)間更長(zhǎng)，這樣就可以沉積出更厚的膜層。不過(guò)，為了保證膜層的均勻性，傳動(dòng)速度必須保持恒定。
鍍膜區(qū)內(nèi)一般的傳動(dòng)速度 范圍為每分鐘0 ~600英寸(大約為0~15.24米)之間。根據(jù)鍍膜材料、功率、陰極的數(shù)量以及膜層的種類的不同，通常的運(yùn)行范圍是每分鐘90 ~ 400 (大約為2.286~ 10.16米)英寸之間。
2.1.5距離與速度及附著力
為了得到最大的沉積速率并提高膜層的附著力，在保證不會(huì)破壞輝光放電自身的前提下，基片應(yīng)當(dāng)盡可能放置在離陰極最近的地方。濺射粒子和氣體分子(及離子)的平均自由程也會(huì)在其中發(fā)揮作用。當(dāng)增加基片與陰極之間的距離，碰撞的幾率也會(huì)增加，這樣濺射粒子到達(dá)基片時(shí)所具有的能力就會(huì)減少。所以，為了得到最大的沉積速率和最好的附著力，基片必須盡可能地放置在靠近陰極的位置上。
2.2系統(tǒng)參數(shù)
工藝會(huì)受到很多參數(shù)的影響。其中，一些是可以在工藝運(yùn)行期間改變和控制的;而另外一些則雖然是固定的，但是一般在工藝運(yùn)行前可以在一定范圍內(nèi)進(jìn)行控制。兩個(gè)重要的固定參數(shù)是:靶結(jié)構(gòu)和磁場(chǎng)。
2.2.1靶結(jié)構(gòu)
每個(gè)單獨(dú)的靶都具有其自身的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和顆粒方向。由于內(nèi)部結(jié)構(gòu)的不同，兩個(gè)看起來(lái)完全相同的靶材可能會(huì)出現(xiàn)迥然不同的濺射速率。在鍍膜操作中，如果采用了新的或不同的靶，應(yīng)當(dāng)特別注意這一點(diǎn)。如果所有的靶材塊在加工期間具有相似的結(jié)構(gòu)，調(diào)節(jié)電源，根據(jù)需要提高或降低功率可以對(duì)它進(jìn)行補(bǔ)償。在一套 靶中，由于顆粒結(jié)構(gòu)不同，也會(huì)產(chǎn)生不同的濺射速率。加工過(guò)程會(huì)造成靶材內(nèi)部結(jié)構(gòu)的差異，所以即使是相同合金成分的靶材也會(huì)存在濺射速率的差異。
同樣，靶材塊的晶體結(jié)構(gòu)、顆粒結(jié)構(gòu)、硬度、應(yīng)力以及雜質(zhì)等參數(shù)也會(huì)影響到濺射速率，而這些則可能會(huì)在產(chǎn)品上形成條狀的缺陷。這也需要在鍍膜期間加以注意。不過(guò)，這種情況只有通過(guò)更換靶材才能得到解決。
靶材損耗區(qū)自身也會(huì)造成比較低下的濺射速率。這時(shí)候，為了得到優(yōu)良的膜層，必須重新調(diào)整功率或傳動(dòng)速度。因?yàn)樗俣葘?duì)于產(chǎn)品是至關(guān)重要的，所以標(biāo)準(zhǔn)而且適當(dāng)?shù)恼{(diào)整方法是提高功率。
2.2.2磁場(chǎng)
用來(lái)捕獲二 次電子的磁場(chǎng)必須在整個(gè)靶面上保持一致， 而且磁場(chǎng)強(qiáng)度應(yīng)當(dāng)合適。磁場(chǎng)不均勻就會(huì)產(chǎn)生不均勻的膜層。磁場(chǎng)強(qiáng)度如果不適當(dāng)(比如過(guò)低)，那么即使磁場(chǎng)強(qiáng)度一致也會(huì)導(dǎo)致膜層沉積速率低下，而且可能在螺栓頭處發(fā)生濺射。這就會(huì)使膜層受到污染。如果磁場(chǎng)強(qiáng)度過(guò)高，可能在開(kāi)始的時(shí)候沉積速率會(huì)非常高，但是由于刻蝕區(qū)的關(guān)系，這個(gè)速率會(huì)迅速下降到一個(gè)非常低的水平。同樣，這個(gè)刻蝕區(qū)也會(huì)造成靶的利用率比較低。
2.3可變參數(shù)
在濺射過(guò)程中，通過(guò)改變改變這些參數(shù)可以進(jìn)行工藝的動(dòng)態(tài)控制。這些可變參數(shù)包括:功率、速度、氣體的種類和壓強(qiáng)。
2.3.1功率
每一個(gè)陰極都具有自己的電源。根據(jù)陰極的尺寸和系統(tǒng)設(shè)計(jì)，功率可以在0 ~ 150KW(標(biāo)稱值)之間變化。電源是一個(gè)恒流源。在功率控制模式下，功率固定同時(shí)監(jiān)控電壓，通過(guò)改變輸出電流來(lái)維持恒定的功率。在電流控制模式下，固定并監(jiān)控輸出電流，這時(shí)可以調(diào)節(jié)電壓。施加的功率越高，沉積速率就越大。
2.3.2速度
另一個(gè)變量是速度。對(duì)于單端鍍膜機(jī)，鍍膜區(qū)的傳動(dòng)速度可以在每分鐘0~600英寸大約為0 ~ 15.24米)之間選擇。對(duì)于雙端鍍膜機(jī)，鍍膜區(qū)的傳動(dòng)速度可以在每分鐘0~ 200英寸(大約為0~ 5.08米)之間選擇。在給定的濺射速率下，傳動(dòng)速度越低則表示沉積的膜層越厚。
2.3.3氣體
最后一個(gè)變量是氣體。可以在三種氣體中選擇兩種作為主氣體和輔氣體來(lái)進(jìn)行使用。它們之間，任何兩種的比率也可以進(jìn)行調(diào)節(jié)。氣體壓強(qiáng)可以在1 ~ 5X 10-3torr之間進(jìn)行控制。
2.3.4陰極/基片之間的關(guān)系
在曲面玻璃鍍膜機(jī)中，還有一個(gè)可以調(diào)節(jié)的參數(shù)就是陰極與基片之間的距離。平板玻璃鍍膜機(jī)中沒(méi)有可以調(diào)節(jié)的陰極。
3試驗(yàn)
3.1試驗(yàn)?zāi)康?/p>
①熟悉真空鍍膜的操作過(guò)程和方法。
②了解磁控濺射鍍膜的原理及方法。
③學(xué)會(huì)使用磁控濺射鍍膜技術(shù)。
④研究不同工作氣壓對(duì)鍍膜影響。
3.2試驗(yàn)設(shè)備
SAJ-500超高真空磁控濺射鍍膜機(jī)(配有純銅靶材) ;氬氣瓶;陶瓷基片;擦鏡紙。
3.3試驗(yàn)原理
3.3. 1磁控濺射沉積鍍膜機(jī)理
磁控濺射系統(tǒng)是在基本的二極濺射系統(tǒng)發(fā)展而來(lái)，解決二極濺射鍍膜速度比蒸鍍慢很多、等離子體的離化率低和基片的熱效應(yīng)明顯的問(wèn)題。磁控濺射系統(tǒng)在陰極靶材的背后放置強(qiáng)力磁鐵，真空室充入0.1~ 10Pa壓力的惰性氣體(Ar),作為氣體放電的載體。
在高壓作用下Ar原子電離成為Ar+離子和電子，產(chǎn)生等離子輝光放電，電子在加速飛向基片的過(guò)程中，受到垂直于電場(chǎng)的磁場(chǎng)影響，使電子產(chǎn)生偏轉(zhuǎn)，被束縛在靠近靶表面的等離子體區(qū)域內(nèi)，電子以擺線的方式沿著靶表面前進(jìn)，在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中不斷與Ar原子發(fā)生碰撞，電離出大量的Ar+離子，與沒(méi)有磁控管的結(jié)構(gòu)的濺射相比，離化率迅速增加10~100倍，因此該區(qū)域內(nèi)等離子體密度很高。
經(jīng)過(guò)多次碰撞后電子的能量逐漸降低，擺脫磁力線的束縛，最終落在基片、真空室內(nèi)壁及靶源陽(yáng)極上。而Ar+ 離子在高壓電場(chǎng)加速作用下，與靶材的撞擊并釋放出能量，導(dǎo)致靶材表面的原子吸收Ar+離子的動(dòng)能而脫離原晶格束縛，呈中性的靶原子逸出靶材的表面飛向基片，并在基片上沉積形成薄膜。
3.4試驗(yàn)過(guò)程
3.4.1準(zhǔn)備過(guò)程
(1)動(dòng)手操作前認(rèn)真學(xué)習(xí)講操作規(guī)程及有關(guān)資料，熟悉鍍膜機(jī)和有關(guān)儀器的結(jié)構(gòu)及功能、操作程序與注意事項(xiàng)，保證安全操作。
(2)清洗基片。用無(wú)水酒精清洗基片，使基片鍍膜面清潔無(wú)臟污后用擦鏡紙包好，放在干燥器內(nèi)備用。
(3) 鍍膜室的清理與準(zhǔn)備。先向真空腔內(nèi)充氣一段時(shí)間，然后升鐘罩，裝好基片，清理鍍膜室，降下鐘罩。
3.4. 2試驗(yàn)主要流程
(1)打開(kāi)總電源，啟動(dòng)總控電，升降機(jī)上升，真空腔打開(kāi)后，放入需要的基片，確定基片位置(A、B、C、D)確定靶位置(1、 2、3、4,其中4為清洗靶)
(2)基片和靶準(zhǔn)備好后，升降機(jī)下降至真空腔密封(注意:關(guān)閉真空腔時(shí)用手扶著頂蓋，以控制頂蓋與強(qiáng)敵的相對(duì)位置，過(guò)程中注意安全，小心擠壓到手指)
(3) 啟動(dòng)機(jī)械泵，抽一分鐘左右之后，打開(kāi)復(fù)合真空計(jì)，當(dāng)示數(shù)約為10E-1量級(jí)時(shí)，啟動(dòng)分子泵，頻率為400HZ (默認(rèn))，同時(shí)預(yù)熱離子清洗打開(kāi)直流或射流電源及流量顯示儀。
(4) (選擇操作)打開(kāi)加熱控溫電源。啟動(dòng)急?？刂疲瑘?bào)警至于通位置，功能選則為烘烤。
(5)當(dāng)真空度達(dá)到5X 10-4Pa時(shí)，關(guān)閉復(fù)合真空計(jì)，開(kāi)啟電離真空計(jì)，通氬氣(流量20L/min)，打開(kāi)氣路閥，將流量計(jì)I撥至閥控檔，穩(wěn)定后打開(kāi)離子源，依次調(diào)節(jié)加速至200V~250V，中和到12A左右，陽(yáng)極80V;陰極10V,陽(yáng)極300V。從監(jiān)控程序中調(diào)出工藝設(shè)置文件，啟動(dòng)開(kāi)始清洗。
(6)清洗完成后，按離子源參數(shù)調(diào)節(jié)相反的順序?qū)⒏鲄?shù)歸零，關(guān)閉離子源，將流量計(jì)Ⅱ置于關(guān)閉檔。
(7)流量計(jì)I置于閥控檔(看是否有讀數(shù)，一般為30。否則查明原因)，調(diào)節(jié)控制電離真空計(jì)示數(shù)約1Pa,調(diào)節(jié)直流或射頻電源到所需功率，開(kāi)始鍍膜。
(8)鍍膜過(guò)程中注意設(shè)備工作狀態(tài)，若工藝參數(shù)有異常變化應(yīng)及時(shí)糾正或停止鍍膜，問(wèn)題解決后方可重新鍍膜。
(9)鍍膜完畢后，關(guān)閉直流或射頻電源，關(guān)閉氬氣閥門(mén)。將擋板逆時(shí)針旋至最大通路。當(dāng)氣罐流量變?yōu)榱愫?，關(guān)閉流量計(jì)I，繼續(xù)抽半個(gè)小時(shí)到兩個(gè)小時(shí)。
(10)關(guān)閉流量顯示儀和電離真空計(jì)，停止分子泵，頻率降至100HZ后關(guān)閉機(jī)械泵，5分鐘后關(guān)閉分子泵，關(guān)閉總電源。
由工作氣壓與沉積率的關(guān)系表可以看出:在其他參數(shù)不變的條件下，隨著工氣壓的增大，沉積速率先增大后減小。在某一個(gè)最佳工作氣壓下，有一個(gè)對(duì)應(yīng)的最大沉積速率。
3.5.1試驗(yàn)結(jié)果分析
氣體分子平均自由程與壓強(qiáng)有如下關(guān)系
其中為氣體分子平均自由程，k為玻耳茲曼常數(shù)，T為氣體溫度，d為氣體分子直徑，p為氣體壓強(qiáng)。由此可知，在保持氣體分子直徑和氣體溫度不變的條件下，如果工作壓強(qiáng)增大，則氣體分子平均自由程將減小，濺射原子與氣體分子相互碰撞次數(shù)將增加，二次電子發(fā)射將增強(qiáng)。
而當(dāng)工作氣壓過(guò)大時(shí)，沉積速率會(huì)減小，原因有如下兩點(diǎn):
(1)由于氣體分子平均自由程減小，濺射原子的背反射和受氣體分子散射的幾率增大，而且這一影響已經(jīng)超過(guò)了放電增強(qiáng)的影響。濺射原子經(jīng)多次碰撞后會(huì)有部分逃離沉積區(qū)域，基片對(duì)濺射原子的收集效率就會(huì)減小，從而導(dǎo)致了沉積速率的降低。
(2) 隨著Ar氣分子的增多，濺射原子與Ar氣分子的碰撞次數(shù)大量增加，這導(dǎo)致濺射原子能量在碰撞過(guò)程中大大損失，致使粒子到達(dá)基片的數(shù)量減少，沉積速率下降。
3.6結(jié)論
通過(guò)試驗(yàn)，及對(duì)結(jié)果的分析可以得出如下結(jié)論:在其他參數(shù)不變的條件下，隨著工作氣壓的增大，沉積率先增大后減小。在某一個(gè)最佳工作氣壓下，有一個(gè)對(duì)應(yīng)的最大沉積率。
雖然以上工作氣壓與沉積率的關(guān)系規(guī)律只是在純銅靶材和陶瓷基片上得到的，但對(duì)其他不
同靶材與基片的鍍膜工藝研究也具有一定的參考價(jià)值。
